NY∕T 3655-2020 饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.34 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY /T 3655-2020,饲料中N-瓷甲基蛋氨酸钙的测定,Determination of N- Hydroxymethyl methionine calcium in feeds,2020-07 -27 发布2020 -11 - 01 实施, 1 中华人民共和国农业农村部发布,NY /'1' 3655- 2020,~Jm只别这些专利的责任,(北京门,本标准主要起草人索德成、赵小阳、贸铮、赵根龙、杨希国,I,NY /T 3655-2020,饲料中N-挂甲基蛋氨酸钙的测定,范围,本标准规定了测定反鱼动物饲料中N-控[p 玉~fti氮股钙的高效液相色谱法和氨恭般分析仪法,本标111 适用于牛、羊精料补充料和l预混合饲料中N-控q:J笨蛋氨酸钙的测定，不适用于!m 有蛋剑股或,蛋氮自主盐的产品,本标准定2 限为20. 0 mg/ kg ,2 规范性引用文件,3,3. 2 2,3. 2 3,3. 2 4,配』δ .,3. 2 5 盐酸浓浓(0 . 1,3. 2 6 碳股盐缓冲液(1 . 0,1000 m L ，月1 1 mol/L NaOH,4,的版本适用于木文件.,生后用高效,3. 2 7 乙酸钊榕液称取1. 25 g 无边幅画噩噩噩~OO mL 混匀，用0.4 5 川剧院过滤,3. 2. 8 N-经甲基蛋氨自主钙标准;储备溶液(1 000μg/ mL)准确称取N-经甲基蛋氨殷钙对!!自品(纯度》,95%)0. 1 g( 粉哥o 至0.000 1 g) ，用盐股裕液(3.2 . 5) 配制成浓度为1 000 周/ m L ?标准储备液o 20C_,goC下避光保存备用， 有效期为6 个月,3. 2. 9 N-投甲~i~蛋氨股钙标准工作溶液: 根据Tft~: 耍， 用水稀释标准储备浴液， 配制成浓度为2μg/ m L 、,5 μg/ mL 、10μg/ m L 、25μg/ m L 、50μg/ m L 、100μg/ mL 、200μg/ mL 的标准工作溶液。II(fi用现配,3. 2 10 团相!萃*柱， C18 固相萃l仅柱(60 mg/ 3 m L)，或性能相当者,3. 2. 11 水相~)j J琪， 0 . 45μm ,3. 3 仪器设备,3. 3. 1 超声波提取糕,NY/T 3655- 2020,3.3. 2 电子天平r~ :w: o. 000 1 g 、感盐。. 001 go,3. 3 3 离心机转遮不低于5 000 r/ mino,3.3. 4 高效浓相色谱仪， 配紫外检测器或二极管阵列检测器,3.3. 5 涡旋混合仪,3. 3. 6 恒温水浴 可r::-~ i，'鮨度达80 0C ,3. 4 样品,按照GB/ T 20 1 95 制备样品，全部通过0.28 mm 孔mí1，混匀，装入密闭容器中，备用,3. 5 试验步骤,3. 5. 1 试样提取,平行做2 份实验。准确称取2 g(粉liffJ到0.00 1 g) ，宜于50 mL 离心管中，准确加入盐酸溶液(3.2.5),20 mL ，涡旋305 ，超声提取30 mi n ， 然后于离心机上5 000 r/ m in 离心5 min ， 且以上ii'l液备用,3. 5. 2 净化,固相萃Jjl(柱依次用3 m L 甲醇、3 mL 水活化，抽干，Jjl( 5 m L 上清液(3 . 5 . 1) ， 过柱. 收集流11:\ 液至,10 m L试宫内， 涡旋混匀， 备用,3. 5. 3 衍生,准确吸取试液(3. 5 .2) 1 mL 力11入1 0 m L 具塞棕色玻硝管中，分别力11 入碳自主盐缓冲液(3.2.6) 2 mL,2 ， 4-二日与基氮苯浴液(3 . 2 . 4)0 . 1 mL. 用涡旋混合仪混匀， ff于WC 恒混水浴锅中，jM光反应1 h ， 1仅11 \ ，冷,却l至室温， 用水稀释至10 m L ， 混匀。过0.45 μm 滤膜，上书Lijl~定,另准确移取2μg/ m L 、5μg/ mL 、1 0 μg/ m L 、25μg/ mL 、50 μg/ mL 、1 00 f'g/ mL 、2 00 μg/ mL 标准工作,液(3 . 2 . 9) 各1 mL ，从分别110人碳酸盐缓冲液开始，按上述方法衍生，过O . 45μm 泌膜，上机测定.,3. 5. 4 测定,3. 5.4. 1 高效液相色i昔参考条件,色谱柱C" 枝，位l主1 50 mm ， 内径4.， 6 mm ，粒度5 . 0μm ，或性能相当者.,柱i昆， 300C 0,流动相乙自主制浴液(3 . 2.7) 十乙邸= 90 + 10 0,流速， 0. 50 mL/ mino,进样盘20μ L o,检视~ì皮长3 50 nmo,3. 5. 4. 2 测定,依次测定N-经1]:1 ~i~蛋氨自主钙标准系列浴液和试样浴液。以保留时间定性，试样中待测物质保留I时,间与标准溶液中对应保留时间偏差在士2 .5 % 之内。以色i曾峰面积定量，作单点或多点校IIL 多J占1 校,捕时，其标准11I1 线相关系数应大于或等于0.99 ，单点校IIj，时，试样溶液中待测物的响应值应与标准浴液,中待测物的响应催接近(差异在士30% 之内) 。试样浴液中待测物的响应值应在标准曲线的线性范围,之内， 若超州线性范围，需将其稀释后重新测定。N 经甲基蛋氨酸钙标准溶液的高效液相色谱图参见,IIH录Ao,3. 5. 5 试验数据处理,试样中N 瓷l:p法蛋氨阪钙的含iE 以田， 计，数值……
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